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3、表征 通过元素分析方法和氨当量测试方法对改性胺进行表征。 (三)结果与讨论 1、改性胺表征 磷化胺固化剂的产率约为90%。颜色由白色到浅黄，不溶于丙酮、甲乙酮、氯仿、甲醇，和乙醇等低沸点溶剂，但能溶于DMF和DMAe等胺类溶剂表l给出了磷化胺的C、H、N分析和胺当量分析结果。可以看出CHN的分析结果，与相应磷化胺的结构吻合得很好。TP、TB和TF的理论磷含量，分别为4.77%、4.1l%和3.65%。磷化胺TP、TB和TF表达式分子质量，分别为1946、2258和2624。胺当量和通过分子式中6个氨基计算的平均值符合得很好。

表1磷化胺的CHN分析结果和胺当量(括号里的数据表示计算值)

Amine

Carbon/%

Hydrogen/%

Nitrogen/%

Amineequivalent

TP

60.6(62.8)

4.2(8.6)

8.0(8.6)

331(324)

TB

63.5(65.3)

4.1(7.4)

7.1(7.4)

382(376)

TF

57.4(59.0)

3.5(6.4)

6.1(6.4)

441(437)

2、固化研究 为了考察胺结构对环氧树脂DGEBA固化行为的影响，实验对胺D、TP、TB和TF，与环氧树脂化学计量配比的体系进行了研究，4种固化剂在环氧树脂DGEBA中，配比分别为35%、92%、106%和124%。胺D固化环氧树脂DGEBA在DSC上，表现为在180～310℃有很宽的放热峰，而TP、TB和TF固化DGEBA的DSC曲线上，放热峰相对较窄并且尖锐，放热温度范围为223～284℃。表2给出了4种固化剂固化环氧树脂DGEBA的特征固化温度。

表2化学计置比芳香胺类固化剂固化DGEBA的DSC扫描结果

Aminedesignation

To/℃

Tp/℃

Tf/℃

D

184

224

310

TP

262

271

284

TB

223

246

271

TF

227

244

267

环氧树脂的固化是按胺类固化剂，对环氧基碳原子的亲核进攻历程进行的，强的亲核剂能低温下引发固化过程。因此可以用放热起始温度(To)，来判断各种胺类固化剂的反应活性。胺D固化DGEBA的To最低(184℃)，而Tp固化DGEBA的To最高(262℃)。用这些胺固化DGEBA的反应历程比较复杂，包括氨基-羧基形成酰亚胺的脱水吸热反应，和同一温度区间环氧树脂的固化放热反应。而且由于分子质量的不同，胺D固化DGEBA的用量明显不同于其他固化剂，其他固化剂的用量也不尽相同。很显然随着固化剂分子质量的增大，每克固化体系中环氧树脂的含量减少。因此环氧树脂的固化历程不但受胺亲核作用的影响，而且受到分子扩散和环氧基含量下降的影响。

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